Chip-DSC用于表征樹(shù)脂的紫外固化

    近幾十年來(lái)，紫外光（UV）固化樹(shù)脂體系憑借其特殊的優(yōu)勢(shì)，如固化速度快、能耗低以及揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）排放水平低等，在涂料、油漆、3D打印及其他相關(guān)行業(yè)中占據(jù)的市場(chǎng)越來(lái)越大。然而，一般來(lái)說(shuō)，紫外光固化樹(shù)脂體系的主要缺點(diǎn)往往是缺乏足夠的熱機(jī)械性能和耐候性不佳等，因此進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)和創(chuàng)新是必要的。而差示掃描量熱法結(jié)合光源（Photo-DSC）是確定其最佳固化條件的有用工具，諸如固化動(dòng)力學(xué)、相變或添加劑的影響等特性都可以很容易地識(shí)別出來(lái)，這對(duì)于產(chǎn)品的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制等至關(guān)重要。本文主要介紹使用Linseis Chip-DSC 10與UV光源相結(jié)合來(lái)表征樹(shù)脂的紫外固化。

01   實(shí)驗(yàn)過(guò)程
    在本實(shí)驗(yàn)中，將Linseis Chip-DSC 10與DELOLUX 80/400聯(lián)用，使用光固化丙烯酸酯和熱固化環(huán)氧樹(shù)脂體系的混合物作為試樣。將約10 mg的試樣放置在敞口的坩堝中，并用多個(gè)紫外光脈沖（波長(zhǎng)400nm，振幅100%，燈距45mm）進(jìn)行照射。每個(gè)紫外光脈沖持續(xù)1秒，每隔1分鐘施加一次，直至檢測(cè)到峰面積不再發(fā)生變化。為確保實(shí)驗(yàn)在50°C的等溫條件下進(jìn)行，第一個(gè)紫外光脈沖在2分鐘后施加。
 

02   結(jié)果分析
    通過(guò)計(jì)算第一個(gè)照射放熱峰與最后一個(gè)照射放熱峰之間的差值（當(dāng)峰面積達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)，即表明此時(shí)不再發(fā)生光固化反應(yīng)），從而確定紫外光固化部分的反應(yīng)熱焓，可推導(dǎo)出轉(zhuǎn)化率曲線。從圖中可以看出，光固化部分在第一個(gè)紫外光脈沖后幾乎全部固化。隨后，通過(guò)以高達(dá)300°C /min的不同速率進(jìn)行升溫，可以測(cè)定熱固化體系的濃度和反應(yīng)活性。

03  實(shí)驗(yàn)結(jié)論
    Linseis Chip-DSC傳感器和加熱爐的熱質(zhì)量低，能夠?qū)崿F(xiàn)快速的加熱和冷卻速率，并且在不損失信號(hào)質(zhì)量的情況下實(shí)現(xiàn)出色的溫度控制。這對(duì)于快速固化樹(shù)脂尤為重要，因?yàn)檫@類樹(shù)脂在幾毫秒內(nèi)就可能發(fā)生顯著的反應(yīng)。由于Chip-DSC在測(cè)量過(guò)程中能對(duì)樣品進(jìn)行光學(xué)觀測(cè)，它不僅可以配備相機(jī)和光譜儀等光學(xué)探測(cè)器，還能配備用于固化和硬化實(shí)驗(yàn)的UV/LED系統(tǒng)等燈具，從而能夠在差示掃描量熱儀的坩堝中模擬樹(shù)脂的固化過(guò)程，是表征快速光固化樹(shù)脂體系的有力工具。